klevoz.ru страница 1
скачать файл
Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України
Харківський національний університет імені В.Н. Каразіна
Кафедра хімічного матеріалознавства

ЗАТВЕРДЖУЮ


Перший проректор

___________________________

“____” ______________20___ р.


РОБОЧА ПРОГРАМА НАВЧАЛЬНОЇ ДИСЦИПЛІНИ

Сучасні методи дослідження та аналізу матеріалів

напряму підготовки 6.040101 "хімія"

для спеціальності 8.070301 "хімія"
хімічного факультету

Кредитно-модульна система

організації навчального процесу

Харків – 2012

Робоча програма навчальної дисципліни «Сучасні методи дослідження та аналізу матеріалів» для студентів за напрямом підготовки 6.040101 "хімія", спеціальністю 8.070301 "хімія"

Розробник: Шкумат Анатолій Петрович, канд. хімічних наук, доцент кафедри хімічного матеріалознавства


Робоча програма затверджена на засіданні кафедри хімічного матеріалознавства

Протокол № 13 від “19 червня 2012 р.
Завідувач кафедри _______________________ Холін Ю.В.
“__” ___________20___ р.
Схвалено методичною комісією хімічного факультету

Протокол № 10 від “20червня 2012 р.


“_____”________________20__ р.
Голова _______________________ Юрченко О.І.

  1. Опис навчальної дисципліни





Найменування показників

Галузь знань, напрям підготовки, освітньо-кваліфікаційний рівень

Характеристика

навчальної дисципліни



Кількість кредитів 6

Напрям підготовки

6.040101 "Хімія"



Денна форма навчання

за вибором




Модулів – 2

Спеціальність

8.070301 "Хімія"




Рік підготовки:

V-й


Семестр

9-й


Загальна кількість годин -208

Лекції

18 год.


Тижневих годин для денної форми навчання:

аудиторних – 5

самостійної роботи студента - 6


Освітньо-кваліфікаційний рівень:

магістр, спеціаліст



Практичні, семінарські

-немає


Лабораторні

72 год.


Самостійна робота

118- год.



Вид контролю: залік




  1. Мета та завдання навчальної дисципліни

Мета: Надати та розвити теоретичні уявлення та сформувати тверді практичні навики з фізичних методів дослідження, які використовуються під час дослідження хімічних матеріалів. Надати можливість відповідного тренування візуального сприйняття і інтерпретації даних досліджень, оцінки їх якості, розвитку елементів зорової пам’яті.

Завдання: Поглиблене вивчення специфічних прийомів і комплексного їх використання під час дослідження органічних речовин різних класів, які реально використовуються в найрізноманітніших сферах діяльності людей, формування практичних навичок і вмінь проведення складних фізико-хімічних досліджень хімічних сполук.

У результаті вивчення даного курсу студент повинен



знати: .

1. Основні засади фізичних та фізико-хімічних методів визначення структури молекул і комплексного їх використання.

2. Мати глибокі знання з сучасних методів дослідження та аналізу чистих органічних речовин, полімерних та інших функціональних матеріалів, які реально використовуються в найрізноманітніших сферах діяльності людей та вміти проводити такі дослідження.

3. Знати основні тенденції сучасного розвитку фізичних та фізико-хімічних методів визначення структури речовин і їх використання в хімічному матеріалознавстві.


3. Програма навчальної дисципліни

Модуль 1.

Тема 1. ОРГАНІЗАЦІЯ РОБОТИ СУЧАСНОЇ ЛАБОРАТОРІЇ З ДОСЛІДЖЕННЯ МАТЕРІАЛІВ.

Планування, підготовка і проведення хімічних, фізико-хімічних та фізичних досліджень матеріалів. Прилади і устаткування. Техніка безпеки в лабораторії.



Тема 2. СТРАТЕГІЯ ПРОВЕДЕННЯ ФІЗИЧНИХ, ФІЗИКО-ХІМІЧНИХ ТА ХІМІЧНИХ ДОСЛІДЖЕНЬ МАТЕРІАЛІВ.

Тема 2.1 Спектри протонного магнітного резонансу. Хімічний зсув та його вимірювання. Константи спін-спіновової взаємодії. Класифікація спектрів ПМР. Залежність спектрів ПМР від умов регістрації. Загальні рекомендації з аналізу спектрів ПМР під час структурного аналізу.

Спектри ядерного магнітного резонансу 13С. Умови регістрації спектрів ЯМР 13С. Рекомендації з розшифровки спектрів ЯМР 13С .

Тема 2.2 Інфрачервоні спектри. Природа коливальних спектрів. Поняття про валентні та деформаційні коливання. Теорія коливальних спектрів: коливання гармонічного осцилятора; фундаментальні переходи в коливальних спектрах хімічних сполук; нормальні коливання; силова стала, співвідношення між силовою сталою, довжиною та кратністю зв'язку; ймовірність переходів в ІЧС та інтенсивність смуг в ІЧ-спектрах; характеристичність коливань молекул за частотою, формою та інтен­сивністю. Залежність коливальних спектрів від хімічної будови молекул. Вибір оптимальних умов регістрації ІЧ спектрів. Найбільш поширені недоліки інфрачервоних спектрограм. Найважливіші характеристичні смуги поглинання в області основних частот коливань органічних молекул. Проведення структурного аналізу за ІЧ спектрами.

Тема 2.3 Електронні спектри. Походження елект­ронних спектрів. Достатні умови спостереження електронних спектрів і способи зображення електронних спектрів. Структура органічних молекул та електронні спектри. Хромофори та ауксохроми. Форма смуг поглинання, батохромне та гіпсохромне зміщення смуг поглинання, ін­тенсивність поглинання. Характеристика вибіркового поглинання різних структурних елементів органічних молекул. Загальна характеристика спектрофотометрів та спектрометрів.

Тема 2.4 Спектри люмінесценції. Випромінювальні переходи. Флуоресценція. Внутрішня конверсія. Пра­вило Стокса. Фосфоресценція. Інтеркомбінаційний перехід. Хімічні шляхи де­зактивації. Внутрішньомолекулярні перегрупування, фото-ізомеризація. Термо­люмінесценція, триболюмінесценція, радіолюмінесценція, хемілюмінесценція, електрохемілюмінесценція та ін.

Тема 2.5 Мас-спектрометрія. Принцип утворення мас-спектрів. Загальна характеристика приладів, які використовуються для реєстрації мас-спектрів. Вибір оптимальних умов запису мас-спектрів. Загальні закономірності фрагментації органічних молекул під час електронного удару. Інтерпретація мас-спектрів під час структурного аналізу.

Тема 3. Особливості дослідження полімерних матеріалів (Огляд методів дослідження високомолекулярних сполук). Загальна характеристика методів дослідження полімерів. Планування експерименту. Порівняльна характеристика методів.

Фізико-хімічні методи. Кріоскопія, ебуліоскопія. Загальна характеристи­ка, прилади та використання.

Віскозиметрія. Загальна характеристика. Рівняння Марка-Хаувинка-Куна, Флорі-Фокса. Визначення констант. Системи віскозиметрів. Відтворення ре­зультатів. Дослідження суміші полімерів.

Осмометрія. Загальна характеристика. Осмометри. Полупроникні мемб­рани. Порядок вимірювань. Точність методу.

Метод світлорозсіювання. Фізичні основи методу. Прилади. Порядок ви­мірювань. Розрахунок молекулярної маси та середньоквадратичної відстані між кінцями полімерного ланцюга.

Седиментація. Визначення молекулярної маси за швидкістю седи­ментації в ультрацентрифузі.

Огляд інших методів визначення молекулярних мас полімерів.



Фракціонування. Аналітичне та препаративне фракціонування полімерів. Основні методи препаративного фракціонування. Турбодиметричне титрування для оцінки молекулярно-масового розподілу полімерів.

Термічний аналіз. Термомеханічна крива. Методи визначення основних температурних характеристик полімерів. Диференційний термічний аналіз. Ме­тоди дослідження термостабільності.

Механічні властивості полімерів. Загальні механічні характеристики полімерів. Особливості деформації полімерів. Умови виникнення високоеластичного стану. Фактори, що вплива­ють на вид деформаційних кривих. Релаксаційні явища. Повзучість полімерів-еластомерів.

Метастабільні стани полімерних систем. Склоподібний стан і механізм склування полімерів. Структурне та механічне склування. Змушена високоелас-тичність. В'язкопружні властивості полімерів.

Деформація кристалічних полімерів. Механізм руйнування полімерів. Механічні властивості полімерних волокон.

Деформація в'язкоплинних полімерів. В'язкість полімерів. Активаційний механізм течії. Межа течії. Фактори, що впливають на характер течії. Загальні технічні характеристики течії полімерів. Кристалізація. Рекристалізація. Орієн­тований стан полімерів. Довговічність полімерів. Механічні властивості напов­нених та армованих полімерів.



Електрофізичні властивості полімерів. Електропровідність полімерів. Електрична міцність полімерів Діелектрична проникність полімерів. Діелектричні втрати в постійних та змінних полях. Температурна та частотна залежність і види діелектричних втрат в полімерах. Фактори, що впливають на електропровідність, електричну міцність та діелек­тричні втрати.

Магнітні властивості полімерів. Кількістні характеристики магнітних властивостей високомолекулярних речовин. Діамагнітна сприйнятливість. Поляризаційний діамагнетизм. Адитив­ний характер діамагнетизму. Анізотропія діамагнетизму. Діа- та парамагнітна сприйнятливість полімерів.

Електромагнітні властивості полімерів. Діапазони електромагнітних випромінювань, що взаємодіють з полімера­ми. Рівні енергії. Зв'язок поглинання електромагнітного випромінювання з вивченням будови та енергетичних станів макромолекул. Енергетичні перехо­ди. Закони поглинання електромагнітної енергії.

Місце ядерного магнітного ре­зонансу та електронного парамагнітного резонансу в дослідженні полімерів. Опис поведінки ядер речовини в магнітному полі. Форма ліній поглинання. Спектри ЯМР та будова молекул. ЯМР-спектроскопія широких ліній. Тонка структура ЯМР-спектрів. ЯМР-спектроскопія високої роздільної здатності.

ЕПР спектри. Дослідження структури радикалів, макрорадикалів та молекуля­рного руху - хімічних процесів.

Природа коливальних спектрів. Поняття про валентні та деформаційні коливання. Теорія коливальних спектрів: коливання гармонічного осцилятора; фундаментальні переходи в коливальних спектрах хімічних сполук; нормальні коливання; силова стала, співвідношення між силовою сталою, довжиною та кратністю зв'язку; ймовірність переходів в ІЧС та інтенсивність смуг в ІЧ-спектрах; характеристичність коливань молекул за частотою, формою та інтен­сивністю. Залежність коливальних спектрів від хімічної будови молекул полі­мерів.



Поглинання полімерами видимої частини спектра. Походження елект­ронних спектрів. Достатні умови спостереження електронних спектрів. Форма смуг поглинання, батохромне та гіпсохромне зміщення смуг поглинання, ін­тенсивність поглинання. Основні типи хромофорів, що мають полімери. Принципи спектрофотометричного аналізу полімерів.

4. Структура навчальної дисципліни






Денна форма

Заочна форма

Усього

у тому числі

Усього

у тому числі

л

п

лаб

інд

ср

л

п

лаб

інд

ср

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

Модуль 1

Тема 1

1

1































Тема 2.1

3

3































Тема 2.2

4

4































Тема 2.3

3

3































Тема 2.4

2

2































Тема 2.5

2

2































Тема 3

3

3































Разом за модулем 1

18

18































Модуль 2

Тема 1.

1













1



















Тема 2.1

45







20




25



















Тема 2.2

40







20




20



















Тема 2.3

30







15




20



















Тема 2.4

15







5




15



















Тема 2.5

7







-




5



















Тема 3

52







12




40



















Разом за модулем 2

190







72




118


















Усього годин


208

18




72




118





















5. Теми лабораторних занять

з/п


Назва теми

Кількість

годин


1

Спектроскопія ядерного магнітного резонансу.

20

2

Інфрачервона спектроскопія.

20

3

Електронна спектроскопія.

15

4

Люмінесцентна спектроскопія.

5

5

Осмометрія та світлорозсіювання розчинів полімерів

4

6

Механічні властивості полімерів (Деформація в'язкоплинних полімерів)

4

7

Комплексне дослідження та аналіз матеріалів.

4




Разом

72



6. Самостійна робота


з/п


Назва теми

Кількість

годин


1

Тема 1. Організація роботи сучасної лабораторії з дослідження матеріалів

1

2

Тема 2.1 Спектри ЯМР 1Н, 13С і др..

25

3

Тема 2.2 ІЧ спектроскопія

20

4

Тема 2.3 Спектри поглинання органічних матеріалів

20

5

Тема 2.4 Спектри люмінесценції органічних матеріалів

15

6

Тема 2.5 Мас-спектрометрія

5

7

Тема 3

40




Разом

118


7. Методи навчання

Форма навчання: лекції, лабораторні заняття і самостійна робота.



8. Методи контролю

Контроль знань - контрольна робота за лекційним курсом (Модуль 1) та поточний контроль на лабораторному практикумі, захист виконаних лабораторних робіт (Модуль 2), залік.

Поточний контроль знань, необхідних для успішного і безпечного виконання лабораторної роботи здійснюється перед кожною лабораторною роботою; лабораторні роботи виконуються індивідуально; захист лабораторних робіт включає оформлення звіту про виконання роботи (згідно умов практикуму).

По завершенню вивчення дисципліни складається письмовий залік – контрольна робота з використанням усіх вивчених на практикумі фізичних методів дослідження матеріалів (у 9-му семестрі).



Форми поточного контролю:

а).Загальний поточний контроль знань здiйснюється у формi короткотермiнових (5 – 10 хвилин) письмових контрольних робiт на лабораторних заняттях з метою активізації систематичної роботи студентів і перевірки готовності кожного студента до виконання завдань лабораторного практикуму.

б). Контроль проходження практикуму здiйснюється у формi письмової перевірки знання теоретичного матерiалу, перевірки знання порядку виконання експерименту, правил техніки безпеки, контролю за виконанням роботи та перевiрки оформлення звiтiв в лабораторному журналi.

в). Умовою отримання заліку є виконання i захист усiх лабораторних робiт, успішне проходження тестування (проходження поточного контролю) протягом усього терміну виконання спецпрактикуму.


1. Зміст та об’єм практичних занять: Дослідження електронних спектрів поглинання і люмінесценції (перевірка працездатності приладів, дослідження спектрів речовин, що знаходяться у рідкому, у плівках, склоподібному стані, аналіз спектральних кривих:

  • Дослідження форми спектральної кривої (використання кювет змінної товщини, похідна спектроскопія, дослідження форми спектральних кривих органічних речовин в залежності від різних агрегатних станів тощо).

  • Фотометричне титрування (дослідження залежності спектру поглинання і оптичної густини фенолового червоного при 550 нм| від рН|).

  • Визначення стехіометрії комплексу - Hg(II) з дифенілкарбазоном при 520 нм| за методами Йоу-Джонса і Жоба.

  • Титрування суміші слабких кислот - мета- і пара-нітрофенолів| при 545 нм|.

  • Спектрополяриметричне дослідження оптично активних органічних сполук

та інфрачервоних спектрів поглинання (речовин, що знаходяться у газоподібному, рідкому та твердому стані, плівкових полімерних матеріалів, аналіз спектральних кривих тощо)



- 20 балів

2. Зміст та об’єм практичних занять: Спектроскопія ядерного магнітного резонансу (аналіз спектрів ПМР та ЯМР 13С) - 20 балів

3. Зміст та об’єм практичних занять : а). Осмометрія та світлорозсіювання розчинів полімерів; Механічні властивості полімерів (Деформація в'язкоплинних полімерів)

- 10 балів

б). Комплексне дослідження та аналіз матеріалів ( з використанням усіх доступних методів дослідження матеріалів)



- 10 балів



По закінченню практичних занять проводиться підсумковий письмовий залік – контрольна робота з використанням усіх вивчених на практикумі фізичних методів дослідження матеріалів (у 9-му семестрі) - 40 балів
9. Розподіл балів, які отримують студенти

(Шкала оцінювання)

Залежно від загального підсумкового балу встановлюються такі критерії оцінювання за європейською системою оцінювання (ECTS) та національною системою оцінювання:



Європейська система

оцінювання ECTS

Національна система оцінювання

A

90 – 100

Зараховано (Відмінно)

B

80 – 89

Зараховано (Добре)

C

70 – 79

Зараховано (Добре)

D

60 – 69

Зараховано (Задовільно)

E

50 – 59

Зараховано (Задовільно)

F

< 50

Незадовільно (Незадовільно)



10. Методичне забезпечення
Навчально-методичне забезпечення:

• Програма курсу: програма лекцій, програма лабораторного спецпрактикуму;

• Календарний план вивчення дисципліни;

• Підручники в ЦНБ - обмежена кількість;

• Навчальний посібник кафедри – електронний варіант

Спектральні дослідження матеріалів. Лабораторний практикум. Вказівки до лабораторного практикуму вибіркового курсу „Сучасні методи дослідження та аналізу матеріалів” (автор – Шкумат А.П.) для студентів хімічного факультету ХНУ імені В. Н. Каразіна освітньо-кваліфікаційного рівня „Магістр”.

• Питання для поточного контролю знань та заліку

(Набори завдань для поточного контролю знань та тестові завдання для модульного контролю).
11. Рекомендована література

Базова


  1. Драго Р. Физические методи в химии. Т. 1 - М.: Мир, 1981 – 424с.

  2. Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия. – М.: Мир, 1982, 328с.

  3. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. М.: Мир, 1989. – 608с.

  4. Сильверстейн Р., Басслер Г., Моррил Т. Спектрометрическая идентификация органических соединений. М.: Мир, 1977. – 592с.

  5. Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений/ Под ред. С. Сиггиа. – М.: Мир, 1974. -464с.

  6. Вилков Л.В., Пентин Ю.А. Физические методы исследования в химии. Структурные методы и оптическая спектроскопия. М.: Мир,1987. -368с.

  7. Иоффе Б.В., Костиков Р.Р., Разин В.В. Физические методы определения строения органических соединений. – М.: Высш. шк., 1984. – 336с.

  8. Лебедев В.В. Техника оптической спектроскопии. М: Изд. МГУ,1986. – 352с.

  9. Бенуэлл К. Основы молекулярной спектроскопии.- М.: Мир, 1985. – 386с.

  10. Свердлова О.В. Электронные спектры в органической химии. Л.: Химия, 1985. – 248с.

  11. Берштейн И.Я., Каминский Ю.Л. Спектрофотометрический анализ в органической химии. Л.: Химия, 1986. – 200с.

  12. Зайдель А.Н., Островская Г.В., Островський Ю.И. Техника и практика спектроскопии. М.: Наука, 1976. – 392с.

  13. Бахшиев Н.Г. Введение в молекулярную спектроскопию. – Л.: Изд-во Ленинградского ун-та, 1974, 182с.

  14. Толмачев В.Н. Электронные спектры поглощения органических соединений и их измерение. Харьков: Вища школа, 1974. – 160с.

  15. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И. и др. Основы аналитической химии. В 2-х кн. /Под ред. Акад. Ю.А.Золотова – Кн. 2. Методы химического анализа. М.: Высшая школа, 2002. – 495с.

  16. Лëвшин Л.В., Салецкий А.М. Люминесценция и ее измерение. – М.: Изд-во МГУ, 1989. – 272с.

  17. Лакович Дж. Основы флуоресцентной спектроскопии. – М.: Мир, 1986. – 496с.

  18. Красовицкий Б.М., Болотин Б.М. Органические люминофоры. – М.: Химия, 1984. – 336с.

  19. Лазеры на красителях. / Под ред. Ф.П.Шефера. - М.: Мир, 1976. – 330с.

  20. Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. М.: Мир, 1965. – 216с.

  21. Беллами Л. Инфракрасные спектры сложных молекул. – М.: ИЛ., 1963, 590с.

22. Беллами Л. Новые данные по ИК-спектрам сложных молекул. – М.: Мир, 1971, 318с

23. Говарикер К.Р., Висвананатхан Н.В., Шридахар Дж. Полимеры. -М.: Наука. -1990.

24. Шур А.М. Высокомолекулярные соединения. - М.: Высш. шк., 1981. - 656с.

25. Стрепихеев А.А., Деревицкая В.А. Основи химии высокомолекулярных соедине-ний. 3-є изд., перераб. и доп. -М.: Химия, 1976. -440с.

26. Оудиан Дж. Основы химии полимеров: Пер. с англ.. -М.: Мир, 1974. - 614с.

27. Берлин А.А,. Вольфсон С.А., Еникополян Н.С. Кинетика полимеризацион-


ных процессов. - М, Химия, 1978. - 320с„

28. Тагер А.А. Физико-химия полимеров. - 1968

29. Каргин В.А., Слонимский Г.Л. Краткие очерки по физикохимии полимеров,
-М, : Химия. - 1967.-232с.

30. Рабек Я, Зкспериментальные методы в химии полимеров. - М.: Мир, 1983,


Т. 1 -

31. Рафиков С.Р., Павлова С.А., Твердохлебова И.И. Методы определения мо-


лекулярных весов и полидисперсности высокомолекулярных соединений. -
М.: Изд-во АН СССР, 1983. - 335с.

32. Практическое руководство по определению молекулярних весов и МВР полимеров. – А.И.Шатенштейн, Ю.П.Вырский, Н.А.Правикова и др. М.: Л.: Химия, 1964.-І88с.

33. Коршак В.В. Химическое строение й температурные характеристики поли­
меров. - М.; Наука, 1970. - 390с.

34. Новейшие методы исследования полимеров Под ред. Б.Ки - М.: Мир, 1966.


-571с.

35. Гуль Н.Е., Кулезнев В.Н. Структура и механические свойства полимеров. – М., 1966.

36. Тенфорд Ч. Физическая химия полимеров. - М.: Химия, 1965,- 772с,

37. Инфракрасная спектроскопия полимеров. - М.: Химия, 1978. - 472с.

38. Толмачев В.Н. Злектронные спектры поглощения органических соединений
и их измерение. - Харьков: ХГУ, 1974 - 161с.

39. Энциклопедия полимеров. – Т. 1 – Т. 3. М.: «Советская энциклопедия», 1977.



40. Казицина Л.А., Калявин В.А. Задачник по спектрохимической идентификации органических соединений / МГУ, хим. фак. – М.: Моск. ун-т, 1991. – 136с.
скачать файл



Смотрите также:
Опис навчальної дисципліни
230.36kb.
Робоча програма навчальної дисципліни політична регіонал істика
425.25kb.
Контрольна робота з навчальної дисципліни організація роботи з кадрами виконав: прізвище, ім’я, по батькові (повністю)
223.84kb.
Навчальної дисципліни
575.16kb.
Робоча програма навчальної дисципліни оптика галузі знань 0402
294.36kb.
Робоча програма навчальної дисципліни
221.08kb.
План навчального проекту
137.49kb.
Анотація навчальної дисципліни «Історична географія з основами етнографії»
31.05kb.
Робоча програма навчальної дисципліни
273.57kb.
Робоча програма навчальної дисципліни
254.82kb.
Робоча програма навчальної дисципліни
355.18kb.
Програма навчальної дисципліни
118.55kb.